Abbildung 31 zeigt zunächst das AES-Spektrum einer P120*-Faser. Man erkennt nur einen ausgeprägten Kohlenstoffpeak.
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| Abbildung 31: AES-Spektrum einer P120*-Faser. |
Die rasterelektronenmikroskopischen Untersuchungen der Faseroberfläche nach einer Imprägnierung mit Ferrocen unter Verwendung verschiedener Lösungsmittel (Dichlormethan und NMP) zeigen bei einer Ferrocenkonzentration von 0,01mol/l einen eindeutigen Lösungsmitteleffekt (Abbildung 17). Die Auger-Photoelektronen-Spektroskopie wurde eingesetzt, um diesen Effekt weiter aufzuklären.
In Abbildung 32 ist ein Übersichtsbild der Oberfläche einer mit 0,01mol/l Ferrocen in Dichlormethan imprägnierten P120*-Faser dargestellt. Die mittels Rasterelektronenmikroskopie auf der Faseroberfläche detektierten Nanopartikel sind aufgrund der geringeren Vergrößerung des AES-Übersichtsbildes nicht so deutlich zu erkennen. Die AES-Spektren wurden an drei verschiedenen Stellen der Faseroberfläche aufgenommen (Abbildung 32). Die dazugehörigen AES-Spektren sind in Abbildung 33 zusammengefaßt.
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| Abbildung 32: AES-Übersichtsbild einer mit 0,01mol/l Ferrocen in Dichlormethan imprägnierten P120*-Faser; Übersicht der einzelnen Meßpunkte. |
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| Abbildung 33: AES-Spektren einer mit 0,01mol/l Ferrocen in Dichlormethan imprägnierten P120*-Faser: Spektren an den Punkten 1(a), 2(b) und 3(c) (siehe Abbildung 32). |
Eisen konnte nur an Stellen mit Ablagerungen (Punkte 1 und 3) detektiert werden (Abbildungen 33(a) und 33(c)). Das Spektrum der Faseroberfläche am Punkt 2 (Abbildung 33(b)) ist identisch mit dem der unbehandelten P120*-Faser.
Die AES-Messungen an der mit 0,01mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser zeigen nur sehr kleine Eisenpeaks, die an der Nachweisgrenze des Gerätes (PHI 600) lagen. Deshalb wurden erweiterte Untersuchungen an einem zweiten AES-Gerät (PHI 680) mit einer höheren Empfindlichkeit (siehe Kapitel 2.3.5.4) durchgeführt. Da nach der Imprägnierung mit 0,01mol/l Ferrocen in NMP mittels Rasterelektronenmikroskopie (Abbildung 17) keine Partikel auf der Faseroberfläche beobachtet werden konnten, wurden AES-Spektren an sieben verschiedenen Punkten aufgenommen. Ein typisches Spektrum ist in Abbildung 34 wiedergegeben. Es zeigt neben einem Kohlenstoffpeak auch einen Stickstoff-, einen Sauerstoff- und drei sehr kleine Eisenpeaks. Die vorliegende Eisenkonzentration liegt aber auch hier im Bereich der Nachweisgrenze.
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| Abbildung 34: AES-Spektrum einer mit 0,01mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser. |
Aus diesem Grund wurde ein integrales Übersichtsbild der Eisenverteilung an einem Faserbündel mit dem Gerät PHI 680 aufgenommen (Abbildung 35).
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| Abbildung 35: Integrales Eisen-Übersichtsbild einer mit 0,01mol/l Ferrocen in NMP imprägnierten P120*-Faser. |
Das Übersichtsbild der Eisenverteilung in Abbildung 35 zeigt eine homogene Verteilung des Eisens bzw. Ferrocens. Die Homogenität der Eisenverteilung wird dadurch erhärtet, daß der Strahldurchmesser bei diesen Untersuchungen lediglich 20nm betrug. Die Menge des detektierten Eisens ist sehr gering und man sieht in Abbildung 35, daß das Eisen zwar homogen verteilt ist, aber keine geschlossene Schicht bildet.
Die Berührungslinien der dichtgepackten Fasern lassen sich aufgrund einer scheinbaren Eisenanreicherung, die auf einen geometrischen Effekt zurückzuführen ist, erkennen. Durch den flachen Winkel des einfallenden Strahles wird bei den runden Fasern an den Rändern eine größere Oberfläche erfaßt, was zu einer vermeintlich höheren intergralen Eisenkonzentration führt.