Thermogravimetrische Untersuchungen

Zur Bestimmung des Masseverlustes bei verschiedenen Oxidationsbehandlungen wurde eine Thermowaage auf Basis einer Mikrowaage S3-DV (Wägegenauigkeit bis 0,1mg) der Firma Sartorius, Göttingen, verwendet. Für die Aufnahme der Faserprobe mit einer Masse von 5-8mg diente ein Quarzglasschälchen, welches mit einem Platindraht (Länge ca. 300mm) am Wägebalken befestigt wurde und sich in der Hauptheizzone des Ofens befand. Als Reaktor wurde ein Quarzglasreaktor mit einem Innendurchmesser von 28mm verwendet. Während des Versuchs wurden die Temperatur direkt unter der Probe und die Massenänderung mit Hilfe eines Computers aufgezeichnet und später als Temperatur-Masseverlust-Diagramm ausgewertet.

Alle Oxidationsversuche wurden mit einem Sauerstoffgasstrom von 2l/h und einer Aufheizgeschwindigkeit von 0,3K/min durchgeführt. Dabei wurden zwei verschiedene Arten der thermogravimetrischen Analyse angewendet:

1.

Nichtisotherme Thermogravimetrie: Die Faser wurde von Raumtemperatur mit 0,3K/min auf 800°C aufgeheizt und nach dem Erreichen der Temperatur ungeregelt abgekühlt. Mit dieser Methode wurde der Beginn der Faseroxidation untersucht.

2.

Quasiisotherme Thermogravimetrie: Die Faser wurde ebenfalls mit 0,3K/min bis zur jeweiligen Temperatur aufgeheizt; diese Temperatur wurde anschließend bis zu 30h konstant gehalten. Diese Versuche dienten der Untersuchung des Oxidationsverhaltens der Faser.