Kohlenstoffasern werden vorzugsweise für die Verstärkung von Polymeren verwendet. Hierfür muß die Oberfläche der Faser aktiviert sein, d.h. spezifische sauerstoffhaltige Oberflächengruppen besitzen. Bei Hochmodul- und insbesondere Ultra-Hochmodul-Kohlenstoffasern versagen die klassischen naßchemischen Verfahren der Aktivierung aufgrund der hohen Perfektion der Graphitstruktur, da bei diesen Methoden bevorzugt die Ränder der Graphenschichten oder Defekte in den Graphenschichten oxidiert werden. Um dennoch eine Aktivierung durch funktionelle Gruppen zu erreichen, müssen in den perfekten Graphenschichten Fehlstellen erzeugt werden.

In der vorliegenden Arbeit wurde zur Aktivierung der Oberfläche einer Ultra-Hochmodul-Kohlenstoffaser eine katalysierte Oxidation mit Hilfe von Eisen als Katalysator untersucht. Primäres Ziel war es, eine homogene Verteilung des Katalysators auf der Faseroberfläche zu erreichen. Dies gelang durch Imprägnieren der Faseroberfläche mit Ferrocen. Hierbei spielt das Lösungsmittel eine entscheidende Rolle; eine homogene Verteilung wurde mit Hilfe von 1-Methyl-pyrrolidin-2-on (NMP) erreicht. Der Nachweis erfolgte mittels hochauflösender Rasterelektronenmikroskopie und Auger-Photoelektronen-Spektroskopie.

Ein weiteres Ziel bestand in der Konvertierung des Katalysatorausgangsstoffes Ferrocen in Eisen bzw. Eisenoxid. Ferrocen sublimiert bereits bei Temperaturen unter 100°C. Für eine Oxidation mit Sauerstoff ist jedoch eine Temperatur von über 300°C erforderlich. Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß eine Voroxidation des Ferrocens mit Ozon bei Raumtemperatur nicht erforderlich ist; auf der Faseroberfläche befindliches Ferrocen sublimiert nicht, zumindest nicht quantitativ, und kann somit mit Hilfe von Sauerstoff oxidiert werden.

Es wurden Oxidationsuntersuchungen bei konstantem Temperaturanstieg und bei konstanter Temperatur mit Hilfe einer Mikrowaage durchgeführt. Proben aus den vorzugsweise bei 450°C durchgeführten quasiisothermen Experimenten wurden bezüglich ihrer Mikro- und Nanostruktur mit Hilfe von Rasterelektronenmikroskopie, Rasterkraftmikroskopie und Rastertunnelmikroskopie und bezüglich ihrer Oberflächenchemie durch Temperatur Programmierte Desorption und Electron Spectroscopy for Chemical Analysis sowie durch die Bestimmung der Adhäsionsarbeit aus Benetzungsversuchen mit wäßrigen Lösungen (pH=2-13) charakterisiert.

Der Effekt der Aktivierung der Faseroberfläche wurde durch Adhäsionsversuche mit Polycarbonat untersucht. Es wurden Monofilamente in Polycarbonat eingebettet und die Abstände der Spannungsspitzen mit Hilfe polarisierten Lichtes bestimmt. Der kleinste Abstand zwischen solchen Spannungsspitzen und damit die stärkste Adhäsion wurden nach einer halbstündigen Oxidation bei 450 ° C einer Faser, die mit einer Lösung von 0,01mol/l Ferrocen in NMP imprägniert war, erzielt. Nach dieser Behandlung zeigt die Faser keinen meßbaren Masseverlust; die Oberfläche ist nur insignifikant verändert. Die nach unterschiedlichen Oxidationsbehandlungen bestimmte Adhäsion von Polycarbonat läßt sich vor allem mit den aus den Benetzungsversuchen ermittelten Adhäsionsarbeiten korrelieren, hiermit wurden die in früheren Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse bestätigt.